黃連上清顆粒

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拼音名: Huanglian Shangqing Keli

英文名:書頁號:GYB-215

標準編號:WS-11209(ZD-1209)-2002  

目錄

處方

黃連24g 梔子(姜制)192g 連翹192g 蔓荊子(炒)192g防風96g 荊芥穗192g 白芷192g 黃芩192g 菊花384g 薄荷96g 大黃(酒炙)768g 黃柏(酒炒)96g 桔梗192g 川芎96g 石膏96g 旋復花48g 甘草96g 製成 1000g  

性狀

本品為棕褐色的顆粒;味微苦。  

鑒別

(1)取本品0.5g,研細,加醋酸乙酯25ml,加熱迴流1小時,濾過,濾液蒸干,殘 渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液,乃取梔子苷對照品,加甲醇製成每1ml含1mg的溶液,作為 對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一矽膠G薄層板上,以醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水(12:8:1:1)為展開劑,展開,取出, 晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。 (2)取本品2g,研細,加甲醇20ml,超聲處理30分鐘,濾過,取濾液5ml,蒸干,殘渣加水10ml 使溶解,再加鹽酸1ml,加熱迴流30分鐘,立即冷卻,用乙醚振搖提取2次,每次ml,合併乙醚液,蒸干,殘渣加氯仿1ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.1g,同法製成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述供試品溶液10μl、對照藥材溶液5μl, 分別點於同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的矽膠H薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲 酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點;置氨蒸氣中熏後,日光下檢視,斑點變為 紅色。 (3)取本品2g,研細,加甲醇10ml,超聲處理15分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加水20ml,加熱 使溶解,加鹽酸調節pH值至2~3,加醋酸乙酯振搖提取3次,每次ml,合併醋酸乙酯液,蒸干, 殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品,加甲醇製成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述供試品溶液10μl、對照品溶液5μl,分別點於同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的矽膠G薄層板上,以 醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。 (4)取本品1g,研細,加丙酮20ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加乙醇1ml使溶 解,作為供試品溶液。另取升麻苷對照品,加乙醇製成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄 層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述供試品溶液10μl、對照藥材溶液5μl,分別點於同一矽膠GF254薄層板上,以氯仿-甲醇(4:1)為展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(254nm) 下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。  

檢查

重金屬 取本品1.0g,稱定重量,照熾灼殘渣檢查法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅸ J)熾灼至完全灰化。取遺留的殘渣,依法檢查(中國藥典2000年版一部附錄Ⅸ E第二法),含重金 屬不得過百萬分。 砷鹽 取本品1.0g,稱定重量,加無砷氫氧化鈣1g,加少量水,攪勻,烘乾,用小火緩緩熾灼至炭化,再在500~600℃熾灼至完全灰化(同時作空白,留做標準砷斑用),放冷,加鹽酸7ml使溶解, 再加水21ml,依法測定(中國藥典2000年版一部附錄Ⅸ F第一法)。含砷量不得過百萬分。 其他 應符合顆粒劑項下有關的各項規定(中國藥典2000-年版一部附錄Ⅰ C)。  

含量測定

裝量差異項下的本品,研細,取1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入鹽 酸-甲醇(1:100)的混合溶液10ml,稱定重量,置50℃水浴中加熱15分鐘,放冷,超聲處理30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,離心,精密吸取上清液2ml,加到鹼性氧化鋁柱(100~ 200目,4g,105℃活化1小時,內徑1cm)上,用甲醇50ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣用甲醇溶解,轉移至2ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另取鹽酸小檗鹼對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含50μg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版 一部附錄Ⅵ B)試驗,精密吸取供試品溶液1μl、對照品溶液1μl與2μl,分別交叉點於同一矽膠G薄 層板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-水(20:10:5:5:1)為展開劑,置氨蒸氣飽和的展開缸內,展開,取出,晾乾,照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B薄層掃描法)進行熒光掃描,激發波長=366nm,測量供試品與對照品熒光強度的積分值,計算,即得。 本品每袋含黃連和黃柏以鹽酸小檗鹼(C20H17NO4.HCl)計,不得少於1.6mg。  

功能主治

清熱通便,散風止痛。用於上焦風熱頭暈腦脹,牙齦腫痛口舌生瘡,咽喉紅腫耳痛耳鳴,暴發火眼,大便乾燥,小便黃赤。  

用法用量

口服,一次g,一日2次。  

禁忌

辣食物;孕婦忌用;脾胃虛寒者禁用。 【規格】每袋裝2g 【貯藏】密封。 【有效期】1.5年。

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