檸檬酸鉀

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檸檬酸鉀,又名枸櫞酸鉀檸檬酸三鉀。 分子式:K3C6H5O7.H2O,分子量:324.4 性狀:無色結晶或白色結晶性粉末,有微引濕性,易溶於水,緩溶於甘油,不溶於醇,味咸而涼。 比重:1.98 用途:主要用作分析試劑,食品添加劑,在製藥工業上用鹼性鉀鹽,用作低鉀血症鹼化尿液,也可製成高效複合肥料。可用於造紙、鍍金等行業。

本標準適用於由檸檬酸和氫氧化鉀碳酸鉀為原料製得的食品添加劑檸檬酸鉀。該產品在食品工業中作酸度調節劑、穩定和凝固劑以及品質改良劑等。

化學名稱:2-羥基丙烷—1,2,3-三羧酸鉀

分子式:C6H5K3O7.2H2O

結構式: 

分子量:324.41(按1989年國際相對原子質量)

引用標準

GB601    化學試劑    滴定分析(容量分析)用標準溶液的製備

GB602    化學試劑    雜質測定用標準溶液的製備

GB603    化學試劑    試驗方法是所用製劑及製品的製備

GB6284    化工產品中水分含量測定的通用方法  重量法

GB6678    化工產品採樣總則

GB6679    固體化工產品採樣通則

GB6683    分析實驗室用水規格和試驗方法

GB8450    食品添加劑中砷的測定方法

GB8451    食品添加劑中重金屬限量試驗法

技術要求

外觀

白色或微黃色結晶顆粒或結晶性粉末。

食品添加劑檸檬酸鉀應符合下表要求:

項    目 指    標
檸檬酸鉀(乾燥後)含量(以C6H5K3O7計),%   ≥ 99.0
鹼度 通過試驗
砷(以As計),%                           ≤ 0.0003
重金屬(以Pb計),%                       ≤ 0.001
乾燥失重,% 3.0~6.0
硫酸鹽(以SO4計),PPM 1000
氯化物(以Cl計),PPM 200
鐵鹽(以Fe計),PPM 10

試驗方法

除特殊註明外,試驗中所用試劑為分析純試劑;試驗用水應符合GB 6682中級水規格;測定中所需標準溶液、雜質標準溶液、製劑及製品均按GB 601、GB 602、GB 603之規定。

鑒別試驗

試劑和材料

吡啶乙酸酐溶液:3+1。

鑒別方法

檸檬酸根的鑒別

稱取約1g試樣,溶於100mL水中,搖勻,取0.5mL置於已有20mL吡啶乙酸酐溶液的試管中,搖勻,溶液應呈洋紅色。

鉀離子的鑒別

稱取約5g試樣,溶於100mL水中,用鉑絲蘸取此溶液,在無色焰火中燃燒,火焰應呈紫羅藍色。

檸檬酸鉀(以C6H5K3O7計)含量的測定

方法提要

冰乙酸為溶劑,結晶紫為指示劑,用高氯酸標準溶液滴定至試液由紫色變成藍色為終點,以無水形式計算其含量。

試劑和材料

a、冰乙酸;

b、高氯酸標準滴定液:c(HClO4)=0.1mol/L;

c、結晶紫指示液:5g/L。

測定方法

稱取烘乾物A0.25g,精確至0.0002g,置於乾燥的250mL錐形瓶中,加40mL冰乙酸,微微加熱溶解,冷卻至室溫,加2滴結晶紫指示液,用高氯酸標準滴定液滴定至溶液由紫色變藍色為終點。同時做空白試驗。

分析結果的表述

以質量百分數表示的檸檬酸鉀(以C6H5K3O7計)含量(X)按下式計算:

X=(V1-V0)c×0.1021/m×100=(V1-V0)c×10.21/m

式中:V1——試樣滴定消耗高氯酸標準滴定溶液的體積,mL;

V0——空白滴定消耗高氯酸標準滴定溶液的體積,mL;

c——高氯酸標準滴定溶液的實際濃度,mol/L;

0.1021——與1.00mL高氯酸標準滴定溶液[c(HclO4)=1.000mol/L]相當的,以克表示的檸檬酸鉀的質量。

所得結果應表示至1位小數。

允許差

取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。

兩次平行測定結果之差不得大於0.2%。

 鹼度的測定

試劑和材料

a、鹽酸標準滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L;

b、酚酞指示液:10g/L。

分析步驟

稱取1.0g試樣,精確至0.01g,溶於20mL無二氧化碳的水中,加1滴酚酞指示液,溶液應呈粉紅色。加0.4mL鹽酸標準滴定溶液,粉紅色消失。

砷(As)的測定

稱取1.0g試樣,精確至0.01g,溶於25mL水中,作為試樣溶液。其餘按GB8450中「砷斑法」進行。與含砷(As)3μg的砷標準溶液比較。

重金屬(以Pb計)的測定

稱取1.0g試樣,精確至0.01g,溶於25mL水中,作為試樣溶液。其餘按GB8451之規定進行。與含鉛(Pb)10μg的鉛標準溶液比較。

乾燥失重的測定

稱取1.5g試樣,精確至0.0002g,其餘按GB6284之規定進行,烘乾溫度為180±2℃。試樣烘乾後的烘乾物A,留作測定檸檬酸鉀含量。

取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果之差不得大於0.1%。

硫酸鹽(SO4)的測定

稱取0.2g試樣,依硫酸鹽測定標準操作程序(SOP-ZL-0402-00)檢測,以SO4計不得超過1000PPM。

氯化物(Cl)的測定

稱取0.2g試樣,依氯化物測定標準操作程序(SOP-ZL-0401-00)檢測,以Cl計不得超過200PPM。

鐵鹽(Fe)的測定

稱取1.0g試樣,依鐵鹽測定標準操作程序(SOP-ZL-0403-00)檢測,以Fe計不得超過10PPM。

 驗收規則

食品添加劑檸檬酸鉀應由生產廠的技術部門進行檢驗。生產廠應保證所有出廠的產品均符合本標準的要求,每批出廠的產品都應附有質量合格證,內容包括:生產廠名稱、產品名稱、批號、出廠日期、淨重、本標準編號等。

使用單位有權按本標準的規定,對所收到的產品質量進行驗收,其結果是否符合本標準要求。

每批重量不超過2t。

按GB 6678中條和GB 6679中條規定進行取樣。取樣總量不得少於500g,應充分混勻,分別存放於二個整潔、乾燥、密閉的容器中,貼上標籤,註明生產廠名稱、產品名稱、批號、日期。一份供檢驗用,一份留樣備查,留樣期為半年。

如果檢驗結果有任何一項不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包裝中取樣進行復驗。重新檢驗的結果即使只有一項不符合標準的要求,則整批產品為不合格。

當供需雙方對產品質量發生異議時,按《全國產品質量仲裁檢驗暫行辦法》》之規定處理。

 包裝、標誌、運輸、貯存

標誌

包裝袋上應有牢固、清晰的標誌,應寫明生產廠名稱、廠址、產品名稱、商標、本標準編號、批號、生產日期、淨重和「食品添加劑」字樣。

包裝

食品添加劑檸檬酸鉀用內襯食品級聚乙烯薄膜和雙層牛皮紙或雙層食品級聚乙烯薄膜袋作內包裝,外包裝用塑料編織袋。每袋淨重25kg,裝量允許誤差為±0.5%,還可按用戶需要進行包裝。

運輸和貯存

運輸時應保持包裝完整,防水、防潮,嚴禁與有毒物品混運和混放,應存放於陰涼乾燥通風處。

本產品自出廠日期起在符合本標準規定的貯運條件下,貯存期為一年半。

檸檬酸鉀是一種每天使用、可以鹼化尿液且使尿中鈣溶出的口服補充液,理論上可以降低腎結石風險。最近馬里蘭巴爾的摩約翰霍普金斯大學醫學院的Melanie A. McNally博士研究指出,在接受生酮飲食的兒童中,約有6%發生腎結石。

這項研究樣本包括313位符合每天使用檸檬酸鉀適應症的兒童,於2000年至2008年間開始於約翰霍普金斯醫院食用生酮飲食,每位兒童至少接受一個月以上的後續追蹤。2000年至2005年間,接受生酮飲食發生高尿鈣的兒童,這些兒童接受每天每公斤 mEq的劑量。從2006年後,所有接受生酮飲食的兒童都經驗性地使用檸檬酸鉀。

198位使用檸檬酸鉀預防的兒童中有4位(2.0%),105位沒有使用檸檬酸鉀的兒童有11位(10.5%)發生腎結石(P=0.003)。從2006年開始,2位兒童拒絕補充檸檬酸鉀;這2位兒童中有1位發生腎結石。在開始使用生酮飲食時,成功接受預防性檸檬酸鉀的兒童,腎結石的發生率為0.9%(1/106),因為高尿鈣才接受檸檬酸鉀的兒童則是6.7%(13/195)。

雖然接受檸檬酸鉀的兒童尿液比較偏鹼性(平均pH值為6.8相較於6.2;P=0.002),但這一組的血液酸鹼值並未下降。檸檬酸鉀的耐受性良好,且無顯著副作用

研究作者們寫到,口服檸檬酸鉀對接受生酮飲食的兒童而言,是個有效預防腎結石的補充品,可以達到鹼化尿液的目標,值得全面補充。

但是這項研究的缺乏隨機分組。

研究作者們的結論是,我們建議開始使用生酮飲食時,教育有關於常規補充檸檬酸鉀的重要性,之後要在每次就診時強調其重要性。更多的研究將有助於確認高劑量檸檬酸鉀是否可以完全地預防或是可以與其它補充品合併使用,例如復方維他命,來增加順應性

 

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