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儀器設備在使用過程中,由於儀器本身(如壽命、易損件)或人為(如違反電壓、溫度、濕度)等因素,常會發生故障或損壞而被停止使用,必須及時進行維修。儀器設備在使用過程中,由於物體的運動,必然全產生技術情況的不斷變化,因此要經常做好儀器設備的保養與維修,以改善其技術狀況。

(一)儀器設備的保養與維修管理

1.日常保養 一般實行三級保養制:

(1)日常保養(或稱例行保養)由儀器保養人負責。它的內容是:表面清潔、緊固易鬆動的螺絲和零件,檢查運轉是否正常,零部件是否完整。日常保養的項目和部位較少且大多數在儀器設備的外部。

(2)一級保養:由儀器保養人按計劃進行。主要是內部清潔,檢查有無異常情況(如聲音、濕度、批示燈等)局部檢查和調整。

(3)二級保養:是一種預防性的修理,由儀器保養人會同修理人員共同進行,檢查儀器設備的主要部分或主要部件,調整精度,必要時更換易損部件。

2.儀器設備檢查 是對儀器設備運行情況、工作精度或磨損程度進行檢查校驗,針對發現問題,提出改進維護措施,有目的地做好修理前的各項準備,以提高修理質量,縮短維修時間。一般與二極保養結合進行。從檢驗性能來區分,可有兩種性質的檢查:一是功能檢查;二是精度檢查。功能檢查測定儀器設備的各項功能是否符合儀器說明書技術文件要求。精度檢查指測定設備的精度,特別是計量儀器,如天平分光光度計等,還需定時由國家計量部位來檢查、鑒定。平時的定期檢查還應特彆強調設備的安全檢查,包括儀器本身的安全性、用電安全和周圍環境的安全。

3.儀器設備的修理 主要由維修人員負責。修整可分為:

(1)小修理:工作量最少的局部修理。在設備所在地點更換或修復少量零件或調整設備的結構,以保證設備能使用到下一次修理。

(2)中修理:需更換與修復設備的主要零件或為數較多的其他損壞部件或校正儀器以恢復其精度,達到設備規定的技術參數。

(3)大修理:是工作量了大的一種修理,有時需將設備全部解體,更換或修復全部損壞的零件,恢復設備原有的精度、性能和效率。

4.儀器維修登記制度 儀器設備在保養維護和修理後必須登記,包括:保存文字記錄,記載修理日期,使用人主訴儀器故障現象,修理人所見的故障現象,故障原因,排除方法,零件或電路改變情況,修復後的檢驗情況(如不能修,說明原因和建議),由修理人和保養人簽字,用以保存完整的設備技術檔案,便於修理人員了解儀器設備的歷史,也可作為對使用人、保養人和維修人的工作考核依據。

5.設備維修的主要技術指標

設備保養與維修管理的主要技術指標以設備完好率表示:即完好和基本完好設備佔總設備件數的百分率。一般儀器設備技術狀況分為四個等級:

(1)設備完好:性能良好,盍使用正常,零部件齊全,無明顯磨損、變形和腐蝕,儀錶批示系統正常。

(2)設備基本完好;主要性能保持良好、運轉基本正常,不經常出現故障,主要零部件齊全,雖有一定磨損、腐蝕、但不影響使用,儀錶批示系統基本正常。

(3)設備情況不良:主要性能不良,常出現故障,主要零部件受損,使用受到影響,儀錶指示系統有一定程度的失調,停機修理或待修,上述情況出現其一者。

(4)報廢或待廢:己喪失主要性能,不能正常運轉使用或受到嚴重影響,經常出現較大故障,主要零件不全,要有專人負責保管,務必經常保持完整清潔。

(二)常用藥學設備的保養與維修

1.分析天平維護保養

(1)天平與砝碼要有專責保管,務必經常保持完整清潔。

(2)天平應放在乾燥、無日光直身與不易受熱、受冷的地方,室內應無有害氣體或水蒸氣。天平台必須平坦、牢穩、堅固。

(3)天平內應放置乾燥劑如矽膠等,並需定時更換以保證天平內空氣乾燥。

(4)天平在放妥後不應經常搬致力,必須搬動時,需將天平盤及橫樑零件先行卸下。

(5)天平各部件要定期檢查,保持清潔,各零部件若有灰塵,應用細軟毛刷輕輕掃指,注意鐵使螺絲轉動或損害刀刃。

(6)如發現天平失靈、損壞或有可疑時,應即停止使用,不得任意拆弄零件或裝配零件。

(7)凡自乾燥器內取出稱樣,要稱量前必須仔細檢查空中底部是否沾有污物。如沾有,應清除後方可進行稱量。

(8)天平使用期間,應按規定由國家法定計量單位定期鑒定,並持有合格證書。

(9)天平砝碼應保持清潔,勿沾有棉毛纖維、灰塵及化學藥品。天平光幕表面及鍍鋁的反光鏡不准用布擦拭,以免磨損光潔度,必要時可用軟毛刷輕指。

(10)使用砝碼應用專用鑷子夾取。

(11)砝碼在使用一定時期後,要用擦鏡紙輕輕揩拭,嚴禁任意拆卸、刮削或用去污粉擦洗。揩拭後需經校準方可再用。

2.WXG自動批示校準旋光計的保養

(1)旋光計必須放置暗室內內或專用木盒內,存放的房間必須注意防潮,防腐蝕性氣體,更不可放置於高溫爐旁。

(2)使用儀器時,應保持有足夠的電壓。儀器所標註電壓一般為220V,加實測時電壓不符合此標準,應通過調壓變壓器將電壓調至220V。否則,電壓低會使儀器靈敏度降低;電壓高會使小數盤擺動不定。

(3)測定管、光學下班片和橡膠圈,每次洗滌後,不可置烘箱中乾燥,以免變形及橡皮圈發粘。

(4)測定管盛放有機溶劑後,必須立即洗淨,以免橡膠圈受損發粘。

(5)測定管兩端的光學圓玻璃片,使用時需特別小心,避免磕碰,並只能用擦鏡紙揩拭,以防磨損。

(6)被測樣品超過測量範圍時儀器可在±45°C處自動停車。此時應取出測量管,按一下樣品室前右上角的按鈕,儀器即可自動回零位。

(7)如旋光計上的淘汰系鈉光燈,使用時間一般勿超過2小時,並不宜經常開關,開啟後禁止震動。

(8)每次使用後儀器各部位均應仔細檢查,保持乾淨,然後放置原處。

(9)本儀器久用後,其機械部分磨擦阻力增大,可打開後門板,在傘形齒輪及渦輪渦桿處加少許潤滑油以減少摩擦力。

(10)如無鈉光燈或濾光片,可將光線通過硫酸銅鉻酸鉀的混合液(CuSO45HO28.1g和K2Cr2O79.4g溶於300ml蒸餾水中),液層厚度為3cm。

3.雷磁25型酸度計的保養與維護

(1)應置於平穩的台上,室內應乾燥,避免震動,並防止灰塵與腐蝕氣體侵入。

(2)玻璃電極球部系用極薄的特種玻璃製成,極易碰破,使用時需特別小心,安裝電極時,應使甘汞電極下端較玻璃電極球部稍低約2mm,以免試杯底碰破其球部。

(3)玻璃電極初次使用,應將電極球部先在蒸餾水內浸泡數小時,最好浸泡一晝夜。用後也應把球部浸泡在蒸餾水中,電極插頭上的有機玻璃管有優良的絕緣性能,切忌與化學藥品或油污接觸。

(4)下班電極如沾附污穢不易洗去可先後用乙醇乙醚、蒸餾水等浸泡洗滌。

(5)221型玻璃電極的線性範圍為0~9.5,測定pH9.6以上溶液時應校正鈉離效益引起的誤差。一般不應測強鹼性溶液(pH11以上)。如必須測定應盡量快速測,使用後,球部應以1mol/L鹽酸液浸泡片刻,再用蒸餾水洗淨。

(6)甘汞電極在使用時應注意氯化鉀是否充足,必須能夠浸沒內部的小玻璃管下口,且在彎管內不准有氣泡將溶液隔斷。溶液不足時應加入純飽和氯化鉀溶液

(7)甘汞電極的下端為一塞有石棉絲的毛細孔,在測量時允許有少量氯化鉀溶液流出,但決不允許有被測溶液流入。如有其他溶液流入甘汞電極內,將導致測量結果不準確,故在使用時最好把甘汞電極側面的小橡皮塞拔去以保證有足夠的液位差,斷絕被測溶液流入的可能性。

(8)甘汞電極不用昌,可用橡皮套將下端毛細也套住切勿與玻璃電極一起浸泡於蒸餾水中。

(9)每次測定前,電極及試杯均應充分洗淨(最好用被測溶液沖洗耳恭聽一次)。如測定弱緩衝作用的溶液,應注意玻璃電極表面不易平衡,電極在測定前雖經充分沖洗,但仍有讀數不勝數逐漸改變的現象,此時宜重換一份被測液再測,直到讀數在一分鐘內改變不超±0.05(pH)為止,取最後一份讀數為溶液的pH值,有時需換測三至五份。在測定極稀溶液或蒸餾水時,其讀數會隨校正儀器所用緩衝液的pH值而異用酸性緩衝液校正後測定值偏酸,而用鹼性緩衝液校正後測定值偏鹼,因此在測定極稀溶液或蒸餾水時,應用鄰苯二鉀酸氫鉀標準緩衝液(在25°C時pH=4)校正儀器,按上述法測被測液,再用硼砂標準緩衝液(在25°C時pH=9.18)校正儀器測定疲測液,有時被測液需換五至六份,兩次校正的最後兩份的pH值差應不大於0.1,取其平均值為溶液的pH值。

(10)校正儀器用的標準緩衝液,應選擇與被測溶液相接近者,以減小誤差。

(11)校正儀器用的標準緩衝液與測定的準確度有直接關係,最好用單一種酸性或鹼性鹽來配製,如用兩種鹽類混合配製則誤差較大。使用的試劑要在2級以上。硼砂易風化吸收二氧化而,遇此情況應重結晶後方可使用。配製溶液應用新煮沸放冷的蒸餾水,緩衝液在使用過程中應盡量避免接觸空氣,以免吸收二氧化碳使其pH值改變。一般使用期限勿過長,如發現黴菌,則應棄去重新配製。

(12)搬動儀器應將量程選擇開關置於「0位」,此時已將電錶斷路,以保證移動時電錶的安全。

(13)酸度計及所附電極組應每年檢驗一次,以保證準確無誤。

4.折光計的維護和保養

(1)每次使用完均需整潔一次,然後裝入專用的木盒中,盒中放置矽膠乾燥劑,以免受潮。

(2)滴加樣品所用玻棒吸管,在滴加栓品時不可碰擊稜鏡面需用擦鏡紙或脫脂棉輕輕揩拭。

(3)測定完畢,稜鏡面應按使用方法(7)進行清洗,使用恆溫器,必須倒盡金屬器內的積水。

(4)測定油脂類栓品後,必須用丙酮或乙醚拭淨沾有檢品的一切零件。

(5)折光計不可用來測定強酸、鹼或有腐蝕性的物質。

(6)校正用玻塊,應保持完整,絕不可碰遺失以免損傷。

(7)折光計需用放置於乾燥無塵室內,不可在有酸鹼性氣體或潮濕的試驗室中使用,更不可放於高溫爐或水槽旁。

5.72型光電分光光度計的維護保養

(1)供給儀器的電源電壓變化範圍不應超過190~230V。供電電源插座上須裝有地線。

(2)儀器應安裝在不易振動的台上,以免影響微電計指示光點的穩定。應保持周圍環境清潔、乾燥、無腐蝕性氣體存在,並避免陽光直射。

(3)使用時,應經常開閉光路閘門,以核對微電計的「0」點位置是否有改變。

(4)應注意吸收池在其架內的位置,應盡量使其保持前後一致,否則易造成分析誤差的準確度。

(5)測定盡量在吸收度值為0.3~0.7的範圍內進行,這樣可得到較高的準確度。

(6)單色光器電源電壓,在被測液色度不太強的情況下,應採用較低電壓的電源(5.5V)。這樣不但可以降低單色光器部分的溫度,且可以延長光源燈泡的壽命。

(7)儀器的連續使用時間不應超過2小時,可間歇30分鐘後再繼續使用。

(8)吸收池每次使用完,均應用蒸餾水洗淨揩開,放在吸收池盒內。

(9)搬動時須小心輕放。

6.751型分光光度計的保養與維修

(1)為確保儀器工作穩定,在電源電壓波動較大的地方,應採用穩壓措施,最好另務一台穩壓器。

(2)儀器接地要好,一切裸露零件的對地電位不得超過24V。當儀器工作不正常,哪無輸出、批示燈不亮或電錶指針不動時,要先檢查保險是否融斷,後檢查線路。

(3)新儀器使用前及修理後再使用,均應對儀器性能進行綜合檢定。波長精度還應定期校正。對在紫外區波長精度要求高的分析,應於每次分析前進行波長檢查(一般可用氫燈的486.1nm和655.3nm兩條譜線進行核對,可不必全面進行校正。)

(4)要經常更換儀器中裝的乾燥劑,如發現變色即應取出烘乾再用。要嚴防潮氣侵入。光學部分受潮後則會發生渾光甚至發霉,從而影響單色光的純度;若放大部分受潮,則使儀器不穩定。

(5)測定前,先將儀器各暴露部分如燈室反射擊鏡等上的灰塵用乾燥空氣吹除,切勿擦拭。如有油污或灰塵太多吹除不盡,則可拆卸後然後再用清潔蒸餾水沖冼,乾燥後裝還原位。

(6)光源如氫燈或鎢燈泡可用乙醇擦拭乾淨後使用。換燈光或調節燈位置時,不可直接去拿燈泡因手汗中含有胺基酸或其他污物,燈泡通電受熱後可留下指紋或其它污跡而影響光的強度。

(7)注意保護吸收池的光學表面,不可用手擦拭或撫摸,避免手汗或污物的污染。測定手應立即倒出被測溶液並及時清洗乾淨(一般用配製溶液的溶劑洗滌數次後再用蒸餾水洗淨。若太臟,可用新配製的鉻溶液短時浸泡洗滌,並以蒸餾水 反覆沖洗乾淨)。

(8)儀器停止工作時,必須切斷電源。將選擇開關置於「關」,狹縫旋轉到0.01刻度,波長旋至625nm,透光率旋鈕至100%上。為了避免儀器積灰和被污染,儀器不用時要用罩子將整台儀器罩住,並在罩內放數包矽膠防潮。

(9)751型紫外光光度計常見故障、可能原因、檢查方法及維修處理見表10-1。

表10- 1 國產751型分光光度計常見故障及其維修處理

常見故障
可能原因
檢查方法
維修處理
指零電錶指針無反應

(1)放大器穩壓電源無輸出;

(2)20蕊連接線脫焊;

(3)指零電錶線圈損壞

用萬用電錶直流擋,按線路所注接腳,檢查穩壓電源插座各點電壓,若均無電壓輸出則整個穩壓器電源有故障;若僅幾組無電壓輸出,則可能連接線有的脫焊;若用電阻檔檢查主插座無指針偏轉,或用萬用電壓電阻檔直接檢查指零電錶,指查指零電錶,指針仍無反應,則動線圈短路

(1)檢修穩壓電源

(2)檢修指零電錶線圈

電錶指針偏右無法暗電流調節器調節至中間位置
(1)穩壓電源故障;
(2)直流放大器故障
用萬用電錶直流電壓檔檢查放大器插頭有無電壓輸出;如電壓正常則為直流放大器發生故障
(1)檢修穩壓電源;
(2)檢修赻直流放大器

指針偏左邊,無法用暗電流調節器將指針調節至中間位置

(1)暗電流補償電源損壞或接觸不良;

(2)暗電流補償電位器損壞;

(3)穩壓電源故障;

(4)高阻值電阻表面嚴重受潮

(5)直流放大器故障;

(6)光電管暗電流過大或表面受潮

以萬用表直流電壓檔檢查放大器插頭,如無輸出,可檢查主機插頭如有輸出則為電位器已損壞;如電壓正常,則考慮高阻或放大器故障,在排隊上述原因後,再考慮檢查光電管故障

(1)按各檢出原因進行維修;

(2)若電阻表面受潮,可開啟暗盒蓋,用脫脂棉沾乙醚清洗孝順無件表面,再以電吹風烘乾;平時應經常更換乾燥劑;

(3)光電管故障暗電流過大時,只能更換之

指針無法調節至中間位置,左右來回擺動極不穩定

(1)穩定壓電源故障;

(2)高阻值電阻受潮

(3)光電管選擇開關接觸不良

(4)光閘開關接觸不良;

(5)外界電源波動太大;

(6)光電管損壞;

(7)直流放大器損壞或故障

以萬用電錶檢查與上法基本相同

(1)按各檢出原因檢修;

(2)清洗開關接觸點

(3)損壞者更換

(4)加用電子穩壓器其規格1kVA

指針調至中間位置後,持續地向左或向右移動

(1)整機接地不良;

(2)光電管暗受潮;

(3)直流放大管故障;

(4)光電管衰退

以萬用電錶逐一檢查,與上法基本相同

(1)嚴格儀器接地,可於實驗室外埋金屬棒2米,再用金屬線引入主機;

(2)其他據檢出原因維修

指針調至中間位置時,指針劇烈抖動

(1)直流電源電壓紋波電壓過高;

(2)光電管工作電壓過高

以萬用電錶檢查

(1)據檢出原因檢修;

(2)調節光電管電壓至電位器中心頭對地約8V

調節狹縫至最大處,才能將電錶指針調回至中間位置

(1)波長的選擇與光源不符;

(2)光源反射鏡沾污或準直鏡沾污;

(3)發射光源能量減弱

據可能原因逐一檢查

(1)波長360nm以上使用鎢燈為光源;360nm以下使用氫燈為光源;

(2)以洗耳球吹指或其他高壓氣流吹指光源反射鏡或準直鏡灰塵;若其表面脫落則需鍍鋁;

(3)更換或調節光源燈

開啟光閘調節狹縫至最大處仍不能將電錶指針調回至中間位置

(1)氫弧燈穩壓電源或鎢燈穩壓電源損壞無輸出電源及電壓;

(2)發射光源燈損壞;

(3)光源燈反射鏡未對準光路

(1)檢查電源;有無輸電流及電壓;

(2)檢查光源;

(3)檢查光路系統

(1)檢修電源;

(2)發射光源燈損壞則須新換;

(3)按照光學系統調節光路

開啟光閘調節狹縫至最小處仍不能將電錶指針調回至中間位置

(1)狹縫調節失靈(即閉不嚴格)

(2)盛放比色槽暗箱漏光

將發射源關閉,視電錶指針是否向反向方向偏轉,若偏轉則為狹縫閉不嚴密;否則即為漏光

(1)狹縫不嚴密應進行調整;

(2)若漏光,主要是暗箱裝配時固定螺絲示旋緊,可在接縫處粘貼黑色紙條

在電錶指針調回於中間位置處左右搖擺

(1)發射光源不穩定;

(2)穩流電源故障;

(3)光電管不穩定;

(4)穩壓電源故障

改變光源燈(即原用氫燈改鎢燈原原用鎢燈改氫燈),光源燈光電管即穩定,則說明系光源不穩定;檢查穩壓,穩流器

(1)改換光電管辦法解決光源不穩定;

(2)維修穩流裝置;

(3)維修穩壓裝置

測定時,不服從比爾-朗伯定律,吸收度偏低

(1)單色光不純;

(2)波長與波長指示值不相符合;

(3)校正電阻R1.R2變值(主要是R2升值)

(1)檢查稜鏡及石英窗口是否受潮,或狹縫過大;

(2)波長校正;

(3)檢查校正電阻

(1)單色光不純多系接鏡及石英窗口受潮狹縫過大引起,可用棉花球沾無水乙醚清洗,不能粗糙布拭擦;

(2)狹縫過大可更換光源,以免光能量減弱而致狹縫過大;

(3)利用氫燈的二譜線校正波長;

(4)校正電阻R1、R2更換

測定時,不服從比爾-朗伯定律,吸收讀數偏高

主要是校正電阻R1、R2變值(主要是R2升值)

檢查校正電阻R1、R2

一般均出廠時負責;更換R1、R2亦由生產廠家負責

狹縫閉不嚴密

主要運輸途中受到震動造成

檢查狹縫調節裝置

修理時必須小心進行依次拆下光電管暗盒吸收池室及透光鏡盤等部件,打開主機暗箱後蓋,將一燈泡燃後,放入暗箱內照明,在狹縫出口處則可見到一線光亮,調節狹縫指示使之於「0」處,稍鬆動狹縫刀片上的二顆固定螺旋栓,至移動狹縫刀片看不到光線止,遂旋緊螺栓,須反覆多次調整,直至狹縫指示在「0」處並剛好狹縫關閉嚴密為止,最後再依次安裝各個部件注意:只能拆動一個刀片,切不可同時鬆動二個刀片

7.紅外分光光度儀的維護與保養

(1)儀器應安裝在堅固平台上,避免日光直射,必要時加防護罩。

(2)主機室內應保持乾燥,相對濕度應在50%以下,可用除濕器調整。

(3)主機室內溫度應保持在25°C左右,可用空氣調節器調節。

(4)欲測定紅上譜的樣品需要較高的純度,一般應含乾燥的樣品95%以上。

(5)儀器性能對測定結果影響很大,因此,在使用時,應首先了解儀器的性能和工作狀態。工作正常時,不可隨意調節各部件。若發生故障或使用一段時間後,應請檢修專業人員進行校正和調整,校正和調整的項目主要為雜散光試驗、熱用偶輸出信號試驗、狹縫程序線試驗、解析度試驗、100%透光率試驗和波數精度試驗等。

(6)紅外信號較弱,因此要求儀器應有良好的屏蔽專用地線,並避免強電、磁聲的干擾。

8.RC-3B型藥物溶出度儀的維護與保養

(1)在測定過程中,必須保證水位至少高於水槽右端出水口2cm以上,否則禁止開機。

(2)初次開機時,水位應下降1cm。水嘴處有氣泡冒出,說明加熱箱已有水,否則禁止開機。

(3)開機後若無數字顯示,電源指示燈不亮,應檢查保險絲是否燒斷,電源電壓是否正常。

(4)開機後若溫度數字顯示亂跳,可查看測濁線插頭與感測器插座連接是否良好。

(5)不准將溫度感測器插入溶出杯溶劑中,以免腐蝕感測器熱敏電阻。

9.熒光分光光度計的維護與保養

(1)熒光分析因靈敏度高,溶劑不純會帶入較大熒光,故應作空白檢查,必要時,可用玻璃磨口蒸餾後再用。

(2)對易被光分解的品種,可選擇一激發光波長和發射光波長與之近似;而對光穩定的物質的溶液,先與對照溶液以校正儀器的靈敏度。例如藍色熒光可用硫酸奎寧硫酸溶液,黃綠色熒光可用熒光素鈉水溶液,紅色滎光可用羅丹明B水溶液。

(3)溶液中的懸浮物對光有散射作用,如果熒光光譜與此種散射光重疊,就會影響熒光的測量,因而在測定前應設法將散射光除去可用垂熔玻璃過濾或用離心法除去。

(4)溫度對熒光強度有較大的影響,測定時應控制溫度一致。

(5)當熒光物質本身為強酸或強鹼時,溶液pH的改變對熒光強度也有很大的影響,故測定時應保持pH值一致。

(6)溶液中的溶氧有降低熒光作用,遲到與熒光物質的濃度不呈線性關係,這種現象稱為「熒光熄滅」。必要時,可在測定前通入惰性氣體除氧。

(7)測定用的玻璃儀器與樣品池等必須保持高度潔淨。

10.TDx機在加親工作開始後如停機,則已進行的過程報廢若繼續測讀,則必須從頭開始調節。

(1)TDx系精密儀器,電腦控制,專門藥盒,操作時應嚴格招待操作規程。儀器工作時,操作者不可擅離工作室。

(2)放比色管時務必使杯口朝上。每次放比色管均應將食指按在瓶口上放置,放完後再用小指順圈檢查一遍。

(3)試劑盒放入TDx機後,每次交均應檢查位置是否合適。打開試劑盒盒蓋時,位置要放在原放在開的旁邊空位里,不可放錯,以免將瓶蓋蓋錯。

(4)開機後熒光屏正在工作未出現「READY」時,千萬不可在機內操作。在TDx運行過程中不可打開機門,否則全部操作報廢。

(5)TDx機在加樣工作開始後如停機,則已進行的過程報廢若繼續測讀,則必須從頭開始調節。

(6)熒游標准盤應避光保存。

(7)樣品杯、試劑盒放入TDx儀前,均不可出現氣泡,如有氣泡上機,則可導致測試失敗。

(8)開機後,RUN ASSAY前保養事項:

1)檢查廢水盤WASTECONTAINER;

2)清洗及擦拭PROBE ;

3)檢查所有管道(TUBE)及注射器(SYRINGE)中是否有氣泡及松漏現象;

4)檢查打字(PAPER)及緩衝液(BUTTER)是否足夠。

5)按「PRIME」3次,檢查整個分液系統(PRIMESYSTEM)的動作是否正常。

6)檢查PRINTASSAY的PROTOCOL有無錯誤。

11.高效液相色譜儀的維護與保養

(1)輸液泵的維護

1)試驗室常用備件包括墊圈、0環、接頭、凸輪、泵頭、止回閥和連接件等。活塞和彈簧等不常換。

2)腐蝕性溶劑或緩衝液在泵內存放不可過夜,否則溶劑會對泵起腐蝕作用。使用腐蝕性物質後要衝洗,先用水後用甲醇

3)每次更換溶劑都要有記錄,若要擱置一段時間,則要記錄最後一次所用的溶劑是什麼。

4)避免電機過熱,帶電機的泵要定期加油。

5)不要使用揮發性很大的溶劑戊烷、乙醚),。這類溶劑在運行過程中易揮發而使系統產生氣流泡。流動相在使用前要脫氣,以免產生氣泡。

6)經常檢查壓力限制開關,檢查流速。

(2)輸液泵常見故障及排除方法:

1)既無壓力指示,又無液體流過,可能是泵密封墊圈磨損,需更換,或有大量氣泡進入泵體形成空穴,可泵工作的同時,用一個ml的玻璃針筒在泵出口處抽氣泡。

2)壓力波動大,流量不穩定,系統中有空氣或單向閥浸入盛有丙酮的燒杯內,用超聲波清洗。

3)壓力異常升高 輸液管被堵塞,如泵墊圈磨耗產生的細屑和緩衝液析出的鹽等。多數在細徑的管道和經過濾器處發生堵塞,需及時清除異物並徹底洗淨。對流路系統中溶劑的置換,應以相混溶的溶劑逐步過渡,例如採取以下方式:緩衝溶液→←蒸餾水→←極性有機溶劑→←有機溶劑。

4)壓力降低:系統有泄漏,如進樣閥的接頭由於反覆拆裝使不鏽鋼墊圈出現刻痕,以致漏液。故凡有接頭螺帽處均以擰至不漏液為度,不宜過分擰緊,以免損壞接合處的密封。

(3)進樣閥的維護:進行閥注射孔的導管內端是一個聚四氟乙烯材料做的缽形墊圈(或平墊圈),作用是保證樣品液全部注入系統而不外匯。導管不宜審批權得太緊,否則墊圈被擠壓過度而封死,無法進樣。

進樣閥的通道十分細,稍有臟物即易堵塞,所以,樣品預先處理很重要。樣品一定要溶解完全,同時避免注射濃深夜,以免殘留液在進樣閥內析出結晶引起堵塞,使系統壓力異常上升。

(4)色譜柱日常維護:

1)每次開機時,流速和柱壓要逐漸加強,突增壓會使柱慶受到衝擊引起紊亂,產生空隙,使柱頭凹陷。

2)在注射樣品前要使色譜系統平衡。

得不嚴重,可用皮膚是否有冷感加以判斷。空氣會從漏縫進入系統,引起基線漂移,影響峰高和峰面積的重複性。

4)不要把柱頭擰得太緊,過緊易損壞接頭螺紋引起滲漏。擰螺絲時使用的搬手應短些,不宜太長。

5)不要把柱子放在有氣流的地方或直接放在陽光下,氣流和陽光都會使柱子產生溫度梯度,造成基線漂移。若懷疑基線漂移是由溫度梯度造成的,可設法使柱子絕熱,例如用恆溫爐或恆濕水套使之恆溫,也可用布或毛巾把柱子和接頭包起來。

6)若儀器用來作常規分析,可配製一根專用柱,這樣有助於延長柱子的壽命。

7)若所注樣品會污染柱子,可用適當的溶劑(幾百毫升)慢慢沖柱子過夜。使用再用流動相重新平衡柱子30分鐘。

8)裝卸、更換、貯存需挪動柱子時,動作宜輕,不使其受到碰撞,以免柱床因震動而產生空隙或通道。

9)使用矽膠為基底的柱子,流動相的pH值一般不應>8或<2,pH>8會使矽膠骨架溶解;pH<2則鍵合相化學鍵易剝離。

(10)色譜柱在使用過程 中,柱壓逐步升高,可能有兩個原因:①柱子被污染或有固體析出造成流路堵塞,②固定相顆粒被碎或骨架被溶解。解決的辦法:①在分析柱前加一根短保洗柱(內徑4×50mm),裡面的填料應與分析柱相同;②避免使用鹼性強的流動相;③如果柱頭部分被污染,可將柱頭部分變色的固定相颳去,另加一些新的作為補充。

11)柱要加標籤,新舊分開,不要放大溫差大的地方。

(5)檢測器的維護:

常見故障如下:

1)異常峰和噪音如圖10-1所示,對於①、②的異常峰和方形峰以及④的噪聲異常增大現象,表示光源燈已到極限,應更換並檢查上述現象是否消失。若流動相被污染,也會出現①和②的情況。流動相內混有氣泡可出現⑤的現象,氣泡去除方法:一面由泵送液。一面用手指緊壓流動池出口的連接管,使池內增壓,如此反覆3~4次,氣泡即可沖走。注意不應使流動池壓力增加太多,以免破裂。流動池漏液或池出口反壓過大,環境溫度起落大(如直接有風吹在示差折光檢測器上),都可能發生⑥的現象。若流動池出口反壓太大,可檢查流路是事暢通,或更換內徑粗一些的出口連接管。

10-1 異常峰與噪音圖

(1)異常峰 (2)(3)方形峰 (4)噪聲電平異常增大 (5)流動池內有氣泡

(6)流動池漏液,池出口反壓過大及溫差大

2)基線漂移:樣品池、參比池被污染,可用溶劑清洗檢測池,但所用溶液和原來使用的流動相互溶,或採用溶劑過度的方式。若池子太臟,可用10%HNO3和蒸餾水清洗。另外,色譜柱污染,不斷有雜質從柱上洗下,也會引起檢測器訊號的噪音和漂移。環境溫度變化也會引起漂移。

3)紫外吸收響應值改變,同一個樣品混合物用不同廠家生產的紫外吸收器測定,可得到不同的響應值。這是由於檢測器的紫外吸收波長不一樣,使每個組份的摩爾吸收度有變化,訊號響應值也發生了變化;有時,即使兩個檢測器的紫外吸收波長均為254nm,但由於燈源的波長帶特性不一樣,也會出現不同訊號響應值;改變紫外檢測器靈敏度和流動池結構,也會導致組份響應值勤的增加或減小。

4)紫外吸收響應值出現負峰在測定稀溶液中的痕量組成分時,樣品的紫外吸收值低於流動相的相應值而出現負峰,此時應特別注意劑的純度。

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