總氮
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水質 總氮的測定 氣相分子吸收光譜法
1 範圍
本標準適用於地表水、水庫、湖泊、江河水中總氮的測定。檢出限0.050mg/L，測定下限0.200mg/L，
測定上限100mg/L。
2 引用標準
下列文件中的條文通過本標準的引用而成為本標準的條文，與本標準同效。
GB 11894─89 水質 總氮的測定 紫外分光光度法
當上述標準被修訂時，應使用其最新版本。
3 術語與定義
下列定義適用於本標準。
3.1 氣相分子吸收光譜法
在規定的分析條件下，將待測成分轉變成氣態分子載入測量系統，測定其對特徵光譜吸收的方法。
4 原理
在120℃～124℃鹼性介質中，加入過硫酸鉀氧化劑，將水樣中氨、銨鹽、亞硝酸鹽以及大部分有
機氮化合物氧化成硝酸鹽後，以硝酸鹽氮的形式採用氣相分子吸收光譜法進行總氮的測定。
5 試劑
本標準所用試劑，除特別註明，均為符合國家標準的分析純化學試劑；實驗用水為無氨水或新製備
的去離子水。
5.1 無氨水的製備：將一般去離子水用硫酸酸化至pH<2 後進行蒸餾，棄去最初100ml 餾出液，收集後
面足夠的餾出液，密封保存在聚乙烯容器中。
5.2 鹼性過硫酸鉀溶液：稱取40g 過硫酸鉀（K2S2O8）及15g 氫氧化鈉（NaOH），溶解於水中，加水稀釋
至100ml，存放於聚乙烯瓶中，可使用一周。
5.3 鹽酸：C(HCl)=5mol/L，優級純。
5.4 三氯化鈦：15% 原液，化學純。
5.5 無水高氯酸鎂（Mg(ClO4)2）：8～10 目顆粒。
5.6 硝酸鹽氮標準貯備液（1.00mg/ml）：稱取預先在105～110℃乾燥2h 的優級純硝酸鈉（NaNO3）3.034g，
溶解於水，移入500ml 容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。
5.7 硝酸鹽氮標準使用液(10.00μg/ml)：吸取硝酸鹽氮標準貯備液（5.6），用水逐級稀釋而成。
6 儀器、裝置及工作條件
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HJ/T199—2005
6.1 儀器及裝置
6.1.1 氣相分子吸收光譜儀。
6.1.2 鎘（Cd）空心陰極燈。
氣液分離裝置
1－清洗瓶；2-定量加液器；
3-樣品吹氣反應瓶；4-恆溫水浴；5-乾燥器
6.1.3 圓形不鏽鋼加熱架。
6.1.4 可調定量加液器：300ml 無色玻璃瓶，加液量0～5ml，用矽膠管連接加液嘴與樣品反應瓶蓋的加
液管。
6.1.5 比色管：50ml，具塞。
6.1.6 恆溫水浴：雙孔或4 孔，溫度0℃～100℃，控溫精度±2℃。
6.1.7 高壓蒸汽消毒器：壓力1.1～1.3kg/cm2，相應溫度120℃～124℃。
6.1.8 氣液分離裝置（見示意圖）：清洗瓶1 及樣品反應瓶3 為50ml 的標準磨口玻璃瓶；乾燥管5 中放
入無水高氯酸鎂（5.5）。將各部分用PVC 軟管連接於儀器（6.1.1）。
6.2 參考工作條件
空心陰極燈電流：3～5mA；載氣（空氣）流量：0.5L/min；工作波長：214.4nm；光能量保持在100%～
117%範圍內；測量方式：峰高或峰面積。
7 水樣的採集與保存
水樣採集在聚乙烯瓶中，用硫酸酸化至pH<2，在24h 內進行測定。
8 水樣的預處理
取適量水樣（總氮量5～150μg）置於50ml 比色管（6.1.5）中，各加入10ml 鹼性過硫酸鉀溶液（5.2），
加水稀釋至標線，密塞，搖勻。用紗布及紗繩裹緊塞子，以防濺漏。將比色管放入高壓蒸汽消毒器（6.1.7）
中，蓋好蓋子，加熱至蒸汽壓力達到1.1～1.3kg/cm2，記錄時間，50min 後緩慢放氣，待壓力指針回零，
趁熱取出比色管充分搖勻，冷卻至室溫待測。同時取40ml 水製備空白樣。
9 干擾的消除
消解後的樣品，含大量高價鐵離子等較多氧化性物質時，增加三氯化鈦用量至溶液紫紅色不褪進行
測定，不影響測定結果。
10 步驟
10.1 測量系統的淨化
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HJ/T199—2005
每次測定之前，將反應瓶蓋插入裝有約5ml 水的清洗瓶中，通入載氣，淨化測量系統，調整儀器零
點。測定後，水洗反應瓶蓋和砂芯。
10.2 標準曲線的繪製
取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 硝酸鹽氮標準使用液（5.7），分別置於樣品反應瓶中，
加水釋至2.5ml，加入2.5ml 鹽酸（5.3），放入加熱架（6.1.3），於70℃±2℃水浴 (6.1.7) 中加熱
10min。逐個取出樣品反應瓶，立即與反應瓶蓋密閉，趁熱用定量加液器（6.1.4）加入0.5ml 三氯化鈦
（5.4），通入載氣，依次測定各標準溶液的吸光度，以吸光度與所對應的硝酸鹽氮的量（μg）繪製校準
曲線。
10.3 水樣的測定
取待測試樣（8）2.5ml 置於樣品反應瓶中，以下操作同10.2 校準曲線的繪製。
測定水樣前，測定空白樣，進行空白校正。
11 結果的計算
12 精密度與準確度
12.1 精密度
測定總氮為3.05mg/L±0.15mg/L 的統一標準樣品（n=6），測得結果為2.95～3.04mg/L，相對標準
偏差1.14%。
12.2 準確度
測定3.05mg/L±0.15mg/L 的統一標樣，測得平均值3.01mg/L，相對誤差1.3%；對地表水樣加入
15.25μg 總氮標樣，測得回收率93.0%～101%。
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