三七三醇皂苷

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三七三醇皂苷 Sanqi sanchun Zaogan 本品為五加科植物三七 Panax notoginseng (Burk) F.H.chen 的乾燥根經加工製成的提取物。

【 製法 】 取三七,粉碎成粗粉,照流浸膏劑浸膏劑項下的滲漉法(附錄 Ⅰ O ),用 60 %乙醇作溶劑,浸漬 24 小時後,每公斤藥材以每分鐘 5 ~ 8ml 進行滲漉,收集 6 倍的滲漉液,濃縮,殘留物用水溶解,濾過,濾液過大孔吸附樹脂柱,先以適量水洗脫,棄去水液,再用 40% 乙醇洗脫,收集洗脫液,濾過,濾液濃縮,乾燥,研成細粉,即得。

【 性狀 】 本品為淺黃棕色至黃棕色的粉末;無臭、味苦。

【 鑒別 】 取本品,照 [ 含量測定 ] 項下的方法試驗,供試品色譜中應呈現與對照品三七皂苷 R 1 、人蔘皂苷 Rg 1 、人蔘皂苷 Re 保留時間相同的色譜峰。

【 檢查 】 乾燥失重取本品 , 以五氧化二磷為乾燥劑,室溫減壓乾燥至恆重,減失重量不得過 7.0% (附錄 Ⅸ G )。熾灼殘渣不得過 0.9% (附錄 Ⅸ J )。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄 Ⅸ E 第二法),含重金屬不得過百萬分。大孔吸附樹脂有機殘留物照氣相色譜法(附錄 V E )測定。色譜條件與系統適用性試驗以鍵合 / 交聯聚乙二醇固定相,採用彈性石英毛細管柱;氫火焰離子化檢測器檢測,檢測器溫度 220 ℃ 。程序升溫:柱溫 30 ℃ 保持 6 分鐘,再以 10 ℃/ 分鐘升溫至 150 ℃ 並保持 2 分鐘;再以 30℃/ 分鐘的速率升溫至 180℃ ,保持 2 分鐘。進樣口溫度 200 ℃ ;載氣為氮氣,流速為每分鐘 10ml 。理論板數按苯乙烯峰計算,應不低於 20000 ;正已烷、苯、甲苯、苯乙烯的分離度應大於 1.5 ;二甲苯類峰、二乙烯苯類峰與其他峰之間的分離度應大於 1.5 。對照品貯備液的製備取正已烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯和二乙烯苯適量,精密稱定,加二甲基甲醯胺溶解並稀釋成每 1ml 含正已烷、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯、二乙烯苯各 0.2mg 及苯 0.02mg 的混合溶液。精密量取 2.5ml ,置 100ml 量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對照品貯備液。供試品溶液的製備取本品 1g ,精密稱定,置 20ml 頂空取樣瓶中,精密加入 5% 二甲基甲醯胺水溶液 4ml ,密封,超聲處理使溶解,搖勻,在 60 ℃ 加熱 50 分鐘,作為供試品溶液。對照品溶液的製備取本品 1g ,精密稱定,置 20ml 頂空取樣瓶中,精密加入標準貯備液 4ml ,密封,超聲處理使溶解,搖勻,在 60 ℃ 加熱 50 分鐘,作為對照品溶液。測定法分別精密量取對照品溶液和供試品溶液的頂空氣體各 1 ml ,注入氣相色譜儀,測定,即得。本品含正已烷、甲苯、二甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯類和二乙烯苯類均不得過0.002% ,苯不得過 0.0002% 。

指紋圖譜 】 照高效液相色譜法(附錄 Ⅵ D )。色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以乙腈為流動相 A ,以水為流動相 B ,按下表的規定進行梯度洗脫;流速每分鐘為 1.0ml ;檢測波長為 210nm 。三七皂苷 R 1 與鄰近色譜峰的分離度應大於 1.5 , 人蔘皂苷 Rg 1 、人蔘皂苷 Re 色譜峰的分離度應大於 1.3 。時間(分)乙腈( % )水( % ) 0 ~ 5 15 85 5 ~ 43 1 5→ 25 8 5→ 75 43 ~ 55 2 5→ 35 75 → 65 55 ~ 60 3 5→ 40 65 → 60 60 ~ 62 4 0→ 15 6 0→ 85 參照物溶液的製備取人蔘皂苷 Rg 1 、人蔘皂苷 Re 和三七皂苷 R 1 對照品適量,精密稱定,加乙腈 - 水( 19.580.5 ∶ )溶解並稀釋成每 1ml 中含人蔘皂苷 Rg 1 2.5mg 、人蔘皂苷 Re0.4mg 和三七皂苷 R 1 0.8mg 的混合溶液,搖勻,即得。供試品溶液的製備取本品 120 μ g ,精密稱定,置 25ml 量瓶中,加入乙腈 - 水( 19.580.5 ∶ )約 20ml 超聲處理 30 分鐘,放冷,用乙腈 - 水( 19.580.5 ∶ )稀釋至刻度,搖勻,濾過 , 棄去初濾液,取續濾液 , 即得。測定法分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各 20μl ,注入液相色譜儀,測定,即得。按中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統,供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜經相似度計算,相似度應不得低於 0.90 。對照指紋圖譜 5 個共有峰中峰 2 :三七皂苷 R 1 峰 3 :人蔘皂苷 Rg 1 ,峰 4 ( S ):人蔘皂苷 Re 積分參數以 Rg 1 峰面積的千分設置為最小峰面積值。

【 含量測定 】 照高效液相色譜法(附錄 Ⅵ D )測定。色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以乙腈 - 水( 19.580.5 ∶ )為流動相;檢測波長為 210nm ,理論板數按人蔘皂苷 Rg 1 峰計算應不低於 4000 ,人蔘皂苷 Rg 1 與三七皂苷 R 1 之間分離度應不低於 1.5 ,人蔘皂苷 Rg 1 與 Re 之間分離度應不低於 1.3 。對照品溶液的製備取人蔘皂苷 Rg 1 、人蔘皂苷 Re 和三七皂苷 R 1 對照品適量,精密稱定,加流動相溶解並稀釋成每 1ml 中含人蔘皂苷 Rg 1 2.5mg 、人蔘皂苷 Re0.4mg 和三七皂苷 R 1 0.8mg 的混合溶液,搖勻,即得。供試品溶液的製備取本品約 120 μ g ,精密稱定,置 25ml 量瓶中,加入流動相約 20ml ,超聲處理(功率 160W , 頻率 40KHz ) 30 分鐘,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,棄去初濾液,取續濾液,即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 10μl ,注入液相色譜儀,測定,即得。本品按乾燥品計算,含人蔘皂苷 Rg 1 ( C 42 H 72 O 14 )不得少於 50.0% ;含人蔘皂苷 Re ( C 48 H 82 O 18 )不得少於 6.0% ;含三七皂苷 R 1 ( 47 H 80 O 18 )不得少於 11.0% 。

【 貯藏 】 密閉、遮光,置陰涼乾燥處。

【 製劑 】 三七通舒膠囊

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