三七三醇皂苷
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三七三醇皂苷 Sanqi sanchun Zaogan 本品為五加科植物三七 Panax notoginseng (Burk) F.H.chen 的乾燥根經加工製成的提取物。
【 製法 】 取三七，粉碎成粗粉，照流浸膏劑與浸膏劑項下的滲漉法（附錄 Ⅰ O ），用 60 ％乙醇作溶劑，浸漬 24 小時後，每公斤藥材以每分鐘 5 ～ 8ml 進行滲漉，收集 6 倍的滲漉液，濃縮，殘留物用水溶解，濾過，濾液過大孔吸附樹脂柱，先以適量水洗脫，棄去水液，再用 40% 乙醇洗脫，收集洗脫液，濾過，濾液濃縮，乾燥，研成細粉，即得。
【 性狀 】 本品為淺黃棕色至黃棕色的粉末；無臭、味苦。
【 鑒別 】 取本品，照 [ 含量測定 ] 項下的方法試驗，供試品色譜中應呈現與對照品三七皂苷 R 1 、人蔘皂苷 Rg 1 、人蔘皂苷 Re 保留時間相同的色譜峰。
【 檢查 】 乾燥失重取本品 , 以五氧化二磷為乾燥劑，室溫減壓乾燥至恆重，減失重量不得過 7.0% （附錄 Ⅸ G ）。熾灼殘渣不得過 0.9% （附錄 Ⅸ J ）。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（附錄 Ⅸ E 第二法），含重金屬不得過百萬分。大孔吸附樹脂有機殘留物照氣相色譜法（附錄 V E ）測定。色譜條件與系統適用性試驗以鍵合 / 交聯聚乙二醇為固定相，採用彈性石英毛細管柱；氫火焰離子化檢測器檢測，檢測器溫度 220 ℃ 。程序升溫：柱溫 30 ℃ 保持 6 分鐘，再以 10 ℃/ 分鐘升溫至 150 ℃ 並保持 2 分鐘；再以 30℃/ 分鐘的速率升溫至 180℃ ，保持 2 分鐘。進樣口溫度 200 ℃ ；載氣為氮氣，流速為每分鐘 10ml 。理論板數按苯乙烯峰計算，應不低於 20000 ；正已烷、苯、甲苯、苯乙烯的分離度應大於 1.5 ；二甲苯類峰、二乙烯苯類峰與其他峰之間的分離度應大於 1.5 。對照品貯備液的製備取正已烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯和二乙烯苯適量，精密稱定，加二甲基甲醯胺溶解並稀釋成每 1ml 含正已烷、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯、二乙烯苯各 0.2mg 及苯 0.02mg 的混合溶液。精密量取 2.5ml ，置 100ml 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對照品貯備液。供試品溶液的製備取本品 1g ，精密稱定，置 20ml 頂空取樣瓶中，精密加入 5% 二甲基甲醯胺水溶液 4ml ，密封，超聲處理使溶解，搖勻，在 60 ℃ 加熱 50 分鐘，作為供試品溶液。對照品溶液的製備取本品 1g ，精密稱定，置 20ml 頂空取樣瓶中，精密加入標準貯備液 4ml ，密封，超聲處理使溶解，搖勻，在 60 ℃ 加熱 50 分鐘，作為對照品溶液。測定法分別精密量取對照品溶液和供試品溶液的頂空氣體各 1 ml ，注入氣相色譜儀，測定，即得。本品含正已烷、甲苯、二甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯類和二乙烯苯類均不得過0.002% ，苯不得過 0.0002% 。
【 指紋圖譜 】 照高效液相色譜法（附錄 Ⅵ D ）。色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以乙腈為流動相 A ，以水為流動相 B ，按下表的規定進行梯度洗脫；流速每分鐘為 1.0ml ；檢測波長為 210nm 。三七皂苷 R 1 與鄰近色譜峰的分離度應大於 1.5 , 人蔘皂苷 Rg 1 、人蔘皂苷 Re 色譜峰的分離度應大於 1.3 。時間（分）乙腈（ % ）水（ % ） 0 ～ 5 15 85 5 ～ 43 1 5→ 25 8 5→ 75 43 ～ 55 2 5→ 35 75 → 65 55 ～ 60 3 5→ 40 65 → 60 60 ～ 62 4 0→ 15 6 0→ 85 參照物溶液的製備取人蔘皂苷 Rg 1 、人蔘皂苷 Re 和三七皂苷 R 1 對照品適量，精密稱定，加乙腈 - 水（ 19.580.5 ∶ ）溶解並稀釋成每 1ml 中含人蔘皂苷 Rg 1 2.5mg 、人蔘皂苷 Re0.4mg 和三七皂苷 R 1 0.8mg 的混合溶液，搖勻，即得。供試品溶液的製備取本品 120 μ g ，精密稱定，置 25ml 量瓶中，加入乙腈 - 水（ 19.580.5 ∶ ）約 20ml 超聲處理 30 分鐘，放冷，用乙腈 - 水（ 19.580.5 ∶ ）稀釋至刻度，搖勻，濾過 , 棄去初濾液，取續濾液 , 即得。測定法分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各 20μl ，注入液相色譜儀，測定，即得。按中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統，供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜經相似度計算，相似度應不得低於 0.90 。對照指紋圖譜 5 個共有峰中峰 2 ：三七皂苷 R 1 峰 3 ：人蔘皂苷 Rg 1 ，峰 4 （ S ）：人蔘皂苷 Re 積分參數以 Rg 1 峰面積的千分設置為最小峰面積值。
【 含量測定 】 照高效液相色譜法（附錄 Ⅵ D ）測定。色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以乙腈 - 水（ 19.580.5 ∶ ）為流動相；檢測波長為 210nm ，理論板數按人蔘皂苷 Rg 1 峰計算應不低於 4000 ，人蔘皂苷 Rg 1 與三七皂苷 R 1 之間分離度應不低於 1.5 ，人蔘皂苷 Rg 1 與 Re 之間分離度應不低於 1.3 。對照品溶液的製備取人蔘皂苷 Rg 1 、人蔘皂苷 Re 和三七皂苷 R 1 對照品適量，精密稱定，加流動相溶解並稀釋成每 1ml 中含人蔘皂苷 Rg 1 2.5mg 、人蔘皂苷 Re0.4mg 和三七皂苷 R 1 0.8mg 的混合溶液，搖勻，即得。供試品溶液的製備取本品約 120 μ g ，精密稱定，置 25ml 量瓶中，加入流動相約 20ml ，超聲處理（功率 160W , 頻率 40KHz ） 30 分鐘，放冷，用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，取續濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 10μl ，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按乾燥品計算，含人蔘皂苷 Rg 1 （ C 42 H 72 O 14 ）不得少於 50.0% ；含人蔘皂苷 Re （ C 48 H 82 O 18 ）不得少於 6.0% ；含三七皂苷 R 1 （ 47 H 80 O 18 ）不得少於 11.0% 。
【 貯藏 】 密閉、遮光，置陰涼乾燥處。
【 製劑 】 三七通舒膠囊
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