氣相色譜儀
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氣相色譜儀在石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用於定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配係數、活度係數、分子量和比表面積等物理化學常數。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。
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簡介
氣體工業名詞術語。一種色譜分析儀器。由載氣帶入,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的
色譜柱,使各組分分離,依次導入檢測器,以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先後次序,經過對比,可以區別出是什麼組分,根據峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常採用的檢測器有:熱導檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,電化學檢測器,質譜檢測器等。
基本構造
氣相色譜儀的基本構造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括起源及控制計量裝 置﹑進樣裝置﹑恆溫器和色譜柱。後者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
分類
氣相色譜儀分為兩類:一類是氣固色譜儀,另一類是氣液分配色譜儀。這兩類色譜儀所分離的固定相不同,但儀器的結構是通用的。
工作原理
色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然後利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的
直徑為數毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發生反應的氣體,一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結果。 樣品在色譜柱中得以分離是基於熱力學性質的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同,對氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當載氣帶著樣品連續地通過色譜柱時,親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢,因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。4根柱管實際上是一根,只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態。樣品是由A、B、C3個組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時,三者是完全混合的,如狀態(Ⅰ)。經過一定時間,即載氣帶著它們在柱中走過一段距離後,三者開始分離,如狀態(Ⅱ)。再繼續前進,三者便分離開,如狀態(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對它們的親合力是A>B>C,故移動速度是C>B>A。走在最前面的組分 C首先進入緊接在色譜柱後的檢測器,如狀態(Ⅳ),而後A和B也依次進入檢測器。檢測器對每個進入的組分都給出一個相應的信號。將從樣品注入載氣為計時起點,到各組分經分離後依次進入檢測器,檢測器給出對應於各組分的最大信號(常稱峰值)所經歷的時間稱為各組分的保留時間tr。實踐證明,在條件(包括載氣流速、固定相的材料和性質、色譜柱的長度和溫度等)一定時,不同組分的保留時間tr也是一定的。因此,反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質。故保留時間就可以作為色譜儀器實現定性分析的依據。
檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據,而色譜峰所包羅的面積則取決於對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據。一個混合物樣品注入後,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。
圖中c為氣相色譜儀的結構。載氣由載氣鋼瓶提供,經過載氣流量調節閥穩流和轉子流量計檢測流量後到樣品氣化室。樣品氣化室有加熱線圈,以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣體,氣化室便不必加熱。氣化室本身就是進樣室,樣品可以經它注射加入載氣。載氣從進樣口帶著注入的樣品進入色譜柱,經分離後依次進入檢測器而後放空。檢測器給出的信號經放大後由記錄儀記錄下樣品的色譜圖。
特點
(1) 大螢幕液晶中文顯示,同時顯示各路控溫參數及載氣流量或檢測器參數,各種數據一目了然。
(2) 數字流量顯示,採用電子質量流量計,從螢幕精確顯示載氣流量。
(3) TCD斷氣自動保護,儀器斷氣或漏氣時,微機系統自動斷開橋電流,保護鎢絲不被損壞。
(4) 先進的氣路流程,儀器採用一次進樣,三檢測器技術,分離效果更好,靈敏度更高。
(5) 自動功能:開機後,儀器自動檢測運行狀態,如有問題自動顯示故障部位及故障類型,並對儀器自我保護。
(6) 專用色譜工作站和色譜數據處理器
(7) 色譜柱(進口擔體)和三個淨化器
主要技術指標
1. 柱室溫度:室溫+15℃---350℃
2. 控制精度:+0.1℃---0.2℃
3. 檢測室溫度:室溫+30---350℃ 控制精度:+0.1℃---0.2℃
4. 轉化爐溫度: +30---350℃ 控制精度:±0.1℃
5. 檢測精度:H2≤2UL/L O2≤5UL/L N2≤10UL/L
CO≤2UL/L CO2≤2UL/L 烴類≤0.1UL/L
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