香蒲新苷

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香蒲新苷

蒲黃香蒲科植物水燭香蒲Typha angustifolia L.、東方香蒲Typha orientalis Presl 或同屬植物的乾燥花粉。2005版《中國藥典》一部採用高效液相色譜法測定異鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量,有關蒲黃及其製劑中異鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量測定方法主要有高效液相色譜法。

2005版《中國藥典》蒲黃含量測定項下:

色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以乙腈-水(15:85)為流動相;檢測波長為254nm。柱溫40℃。理論板數按異鼠李素-3-O-新橙皮苷峰計算應不得低於1000。

供試品溶液的製備:取本品約0.5g,精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇45ml,超聲處理(功率250W,頻率20kHz)30分鐘,放冷,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

HPLC法測定蒲黃及其製劑中異鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量,一般流動相系統為乙腈-水:

①HP1050 高效液相色譜儀;色譜柱C18(5μm,4.6mm×250mm)中科院大連化學物理研究所);流動相:乙腈-水(15:85);檢測波長:254nm;柱溫室溫。

②高效液相色譜儀為美國惠普公司HP1050系統;色譜柱Bondclone 10 C18(3.9mm×300mm);流動相:水-乙腈(80:20;檢測波長254nm,頻寬4nm;參比波長550nm,頻寬100nm;衰減8。

傅大煦等測定蒲黃總黃酮提取物中香蒲新苷及異鼠李素-3-O- 新橙皮糖苷的含量,採用HPLC法,1100型色譜儀。色譜柱為Eclipse XDB C18 (250mm×4.6mm,5μm);流動相:乙腈-0.5%乙酸-甲醇梯度洗脫( 0min:15:78:7;15min:23:70:7);檢測波長248nm。蒲黃總黃酮提取物的製備:蒲黃藥材50g用60%乙醇提取(500ml×2),每次h,提取液40℃濃縮,浸膏用水600ml溶解,離心。殘渣再用水300ml溶解,離心。合併離心液,用水定容至1000ml,吸附於1.5倍生藥量的大孔樹脂(150ml大孔樹脂乾重75g)柱上,先後用水600ml和20%乙醇450ml洗脫去除雜質,然後用50%乙醇600ml洗脫,洗脫液40℃真空乾燥即得。

楊永華等採用高效毛細管電泳法和高效液相色譜法測定蒲黃中異鼠李素232O2新橙皮糖甙和香蒲新甙的含量。HPCE-3D 型高效毛細管電泳儀(美國惠普公司),石英毛細管柱50μm×56cm (惠普公司),LC-6A 型高效液相色譜儀(日本島津公司) ,C18柱5mm×200mm,粒度5μm(大連依特公司)。HPCE 條件:緩衝液0.02mol/L硼砂-0.05mol/L十二烷基硫酸鈉(SDS)的10 %乙腈,電壓20kV,柱溫30℃,檢測波長270nm,進樣量30kPa.s。HPLC 條件:流動相為乙腈-水(15:85),柱溫25℃,檢測波長254nm。

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