銀杏酮酯
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銀杏酮酯
拼音名：Yinxing Tongzhi
英文名：書頁號：X40-44
標準編號：WS3-227(Z-028)-2002(Z)
本品為銀杏葉的提取物。
【性狀】本品為棕黃色至黃棕色的粉末；有特殊香氣，味苦。
【鑒別】(1)在萜類內酯含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品色譜中應呈現與銀杏內酯A、銀杏內酯B、銀杏內酯C和白果內酯對照品保留時間相同的色譜峰。 (2)取本品0.1g，加甲醇1ml溶解，作為供試品溶液。另取銀杏葉對照藥材1g，加60％乙醇10ml，加熱迴流2小時，濾過，濾液回收乙醇至無醇味，分別依次以石油醚(60～90℃)、醋酸乙酯、正丁醇各10ml振搖提取，棄去石油醚提取液和醋酸乙酯提取液，正丁醇提取液濃縮至干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液。另取蘆丁對照品，加甲醇製成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗，吸取上述三種溶液各10μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以醋酸乙酯-水-甲酸-冰醋酸(100:26:11:11)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以1％三氯化鋁乙醇溶液，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
【檢查】水分 不得過5.0％(中國藥典2000年版一部附錄Ⅸ H 第一法)。 熾灼殘渣 不得過0.5％(中國藥典2000年版一部附錄Ⅺ J)。 銀杏酸 取本品10g，置索氏提取器中，加正己烷100ml，迴流提取2小時，提取液減壓濃縮至干，殘渣用醋酸乙酯溶解並定容至1ml，作為供試品溶液。另取銀杏酸對照品，加醋酸乙酯製成每1ml含0.1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗，精密吸取供試品溶液10μl、對照品溶液5μl，分別點於同一矽膠GF<［254］>薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯-冰醋酸(16:3:1)為展開劑，展開，取出，晾乾。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B 薄層掃描法)進行掃描，波長：λ<［S］>＝315nm，λ<［R］>＝368nm。供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上出現的斑點面積積分值應小於對照品斑點面積積分值(百萬分)。 環己烷 照有機溶劑殘留量測定法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅷ P)測定。 色譜條件與系統適用性試驗 用5％苯基-95％甲基聚矽氧烷毛細管色譜柱(30m×0.53mm，塗層厚1.5μm)，柱溫為程序升溫，先在56℃保持13分鐘後，再以每分鐘120℃的升溫速率升到150℃，保持5分鐘。理論板數以環己烷峰計算應不低於50000。 對照品溶液的製備 取環己烷適量，精密稱定，加二甲基甲醯胺製成每1ml含1.8μg的溶液，即得。 供試品溶液的製備 取本品約0.8g，精密稱定，置20ml頂空取樣瓶中，精密加入二甲基甲醯胺5ml，振搖使溶解，搖勻，即得。 測定法 精密量取對照品溶液5ml，置20ml頂空取樣瓶中。將裝有對照品溶液和供試品溶液的頂空取樣瓶置80℃水浴中加熱20分鐘，依法測定(中國藥典2000年版二部附錄Ⅷ P 第二法)，按外標法以峰面積計算，即得。 本品含環己烷不得過0.002％。
【含量測定】總黃酮 對照品溶液的製備 取在120℃減壓乾燥至恆重的蘆丁對照品20mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加70％乙醇70ml，於水浴上微熱使溶解，放冷，加70％乙醇至刻度，搖勻，即得(每1ml中含蘆丁0.2mg)。 標準曲線的製備 精密量取對照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2ml，分別置10ml量瓶中，各加水至3ml，加醋酸-醋酸鈉緩衝溶液(pH4.5)和0.1mol/L三氯化鋁溶液各2ml，混勻，加70％乙醇至刻度，混勻；以相應的溶液為空白。照分光光度法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅴ A)試驗，在270nm 波長處測定吸收度，以吸收度為縱坐標、濃度為橫坐標繪製標準曲線。 測定法 取本品25mg，精密稱定，置50ml量瓶中，用70％乙醇溶解並稀釋至刻度，搖勻。精密量取0.5ml，置10ml量瓶中，照標準曲線製備項下的方法，自"加水至3ml"起依法測定吸收度，從標準曲線上讀出供試品溶液中相當於蘆丁的重量，計算，即得。 本品以乾燥品計算，含總黃酮以蘆丁(C27H30O16)計，不得少於44.0％。 總黃酮醇苷 照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測定。 色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以甲醇-0.5％磷酸溶液(49:51)為流動相；檢測波長為368nm。理論板數按槲皮素峰計算應不低於4000。山柰素峰和異鼠李素峰的分離度應大於1.5。 對照品溶液的製備 分別取在五氧化二磷減壓乾燥器中放置過夜的槲皮素對照品.．2mg、山柰素對照品6.0mg及異鼠李素對照品1.2mg，精密稱定，置同一50ml量瓶中，用甲醇溶解並稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml中含槲皮素84μg、山柰素120μg、異鼠李素24μg)。 供試品溶液的製備 取本品75mg，精密稱定，加入甲醇-25％鹽酸溶液(4:1)的混合溶液25ml，置85～90℃水浴中加熱迴流30分鐘，取出，迅速冷卻至室溫，移至50ml量瓶中，用少量甲醇分次洗滌容器，洗液併入量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液10μl，注入液相色譜儀，測定，分別計算槲皮素、山柰素和異鼠李素的含量，按下式換算成總黃酮醇苷的含量，即得。 總黃酮醇苷含量＝槲皮素含量×2.51＋山柰素含量×2.64＋異鼠李素含量×2.38 本品以乾燥品計算，含總黃酮醇苷不得少於24.0％。 萜類內酯 照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測定。 色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以甲醇-水(29:71)為流動相；示差檢測器；柱溫為30℃。理論板數分別按銀杏內酯A峰、銀杏內酯B峰、銀杏內酯C峰和白果內酯峰計算均應不低於3000。 對照品溶液的製備 分別取在五氧化二磷減壓乾燥器中放置過夜的銀杏內酯A、銀杏內酯B、銀杏內酯C對照品和白果內酯對照品各30mg，精密稱定，置同一50ml量瓶中，用甲醇溶解並稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml中含銀杏內酯A、銀杏內酯B、銀杏內酯C和白果內酯各0.6mg)。 供試品溶液的製備 取本品100mg，精密稱定，置索氏提取器中，加丙酮60ml，置水浴中迴流提取2小時，提取液減壓濃縮至干，殘渣用醋酸甲酯20ml溶解，移至分液漏斗中，剩餘的殘渣再用水10ml溶解，併入同一分液漏斗中，振搖，分取醋酸甲酯液，水溶液再用醋酸甲酯20ml振搖提取，合併醋酸甲酯提取液，減壓濃縮至干，殘渣用流動相溶解，移至5ml量瓶中並稀釋至刻度，用微孔濾膜(0.45μm)濾過，取濾液，即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各15μl，注入液相色譜儀，測定，分別計算銀杏內酯A、銀杏內酯B、銀杏內酯C和白果內酯的含量，即得。 本品以乾燥品計算，含萜類內酯以銀杏內酯A(C20H24O9)、銀杏內酯B(C20H24O10)、銀杏內酯C(C20H24O11)和白果內酯(C15H18O8)的含量之和計，不得少於6.0％。
【貯藏】密封。
【製劑】杏靈顆粒
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