旋光度測定法
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當平面偏振光通過含有某些光學活性物質(如具有不對稱碳原子的化合物)的液體或溶液時,能引起旋光現象,使偏振光的振動平面向左或向右旋轉。偏振光旋轉的度數稱為旋光度。旋光度有右旋、左旋之分,偏振光向右旋轉(順時針方向)稱為「右旋」,用符號「+」表示;
偏振光向左旋轉(逆時針方向)稱為「左旋」,用符號「-」表示。偏振光透過長1dm,且每1ml中含有旋光性物質1g的溶液,在一定波長與溫度下,測得的旋光度稱為比旋度。比旋度是旋光物質的重要物理常數,可以用來區別藥物或檢查藥物的純雜程度,也可用來測定含量。
物質的旋光度不僅與其化學結構有關,而且還和測定時溶液的濃度、光路長度以及測定時的溫度和偏振光的波長有關。
旋光度測定法的測定方法
旋光度測定法的測定方法主要包括以下幾個方面:
1.儀器
旋光計:《中國藥典》規定,應使用讀數至0.01。並經過檢定的旋光計。
旋光計的檢定:可用標準石英旋光管進行校正,讀數誤差應符合規定。
2.測定方法
將測定管用供試液體或固體物質的溶液(取固體供試品,按各藥品項下的方法製成)沖洗數次,緩緩注入供試液或溶液適量(注意勿使發生氣泡),置於旋光計內檢測讀數,即得供試液的旋光度。用同法讀取旋光度3次,取3次的平均數,計算供試品的比旋度或濃度。
3.注意事項
(1)每次測定前應以溶劑作空白校正,測定後,再校正l次,以確定在測定時零點有無變動。如第2次校正時發現零點有變動,則應重新測定旋光度。
(2)配製溶液及測定時,均應調節溫度至20℃±0.5℃(或各品種項下規定的溫度)。
(3)供試物質的溶液應充分溶解,供試液應澄清。
(4)物質的比旋度與測定光源、測定波長、溶劑、濃度和溫度等因素有關。因此,表示物質的比旋度時應註明測定條件。
旋光度測定法的應用
旋光度測定法的應用主要包括以下幾個方面:
1.藥物鑒別
具有旋光性的藥物,在「性狀」項下,一般都收載有「比旋度」的檢驗項目。測定比旋度值可用來鑒別藥物或判斷藥物的純雜程度。《中國藥典》要求測定比旋度的藥物很多,如腎上腺素、硫酸奎寧、葡萄糖、丁溴東莨菪鹼、頭孢噻吩鈉等。
2.雜質檢查
具有光學異構體的藥物,一般具有相同的理化性質,但其旋光性能不同,一般有左旋體、右旋體和消旋體之分,通過測定藥物中雜質的旋光度,可以對藥物的純度進行檢查。
3.含量測定
具有旋光性的藥物,特別是在無其他更好的方法測定其含量時,可採用旋光度法測定。《中國藥典》採用旋光度法測定含量的藥物有葡萄糖注射液、葡萄糖氯化鈉注射液、右旋糖酐氯化鈉注射液、右旋糖酐葡萄糖注射液等。
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