卡爾費休法
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卡爾費休法有滴定法與庫侖電量法兩種方法。 適用於許多無機化合物和有機化合物中含水量的測定。 是世界公認的測定物質水分含量的經典方法。可快速測定液體.固體.氣體中的水分含量,是最專一、最準確的化學方法,為世界通用的行業標準分析方法。廣泛應用在石油、化工、電力、醫藥、農藥行業及院校科研等單位。
使用的卡爾費休滴定試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發送系統的滴定管和滴定池 (測量池)等採取較好的密封系統。否則由於吸濕現象造成終點長時間的不穩定和嚴重的誤差。SFY-3A、2100、2000、3000型卡爾費休庫侖電量法水分測定儀成功解決了以上缺點。具有測量範圍廣(1PPM-100%含水量)、分析時間短,連續反覆測定,自動顯示含水量(一分鐘直接顯示含水量)、精確度高、操作簡單;與其配套的卡爾-費休試劑可反覆長期使用(500ml試劑大約可測定上千次樣品)等顯著優點。徹底避免了其他方法測定水含量過程中產生的過大誤差,從而提高了產品的質量指標。
原理:
利用卡爾費休法測定物質中水分是一種重要而靈敏的化學分析方法,但除了有一個非常好的測定儀器外,必須對測定的物質中有無干擾物質存在,根據物質中水分的含量確定適當的進樣量,克服各種影響測定精度的因素,細心操作,才能得到好的測定結果。
卡爾費休法測定各種物質中微量水分的原理:在水存在時,即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但這個反應是個可逆反應,當硫酸濃度達到0.05%以上時,即能發生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行,需要加入適當的鹼性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應向右進行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不穩定,能與水發生反應,消耗一部分水而干擾測定,為了使它穩定,我們可加無水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH(無水)→ 甲基硫酸吡啶
我們把這上面三步反應寫成總反應式為:
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH 2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
從反應式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據,但實際上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的,反應完畢後多餘的游離碘呈現紅棕色,即可確定為到達終點。
I2∶SO2∶C5H5N = 1∶3∶10
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