壓片法
| A+醫學百科 >> 壓片法 |
一、實驗目的
1.學習KBr壓片法的制樣技術。
2.用Satler標準光柵光譜的譜線索引鑒定已知物質。
二、實驗原理
KBr壓片法廣泛用於紅外定性分析和結構分析，通過稱量壓片質量也可方便的用於常量組分的定量分析。製備KBr壓片時，應取約2mg樣品研磨，然後與100～200mg乾燥KBr粉末充分混合，並再次用球磨機研磨1～2min，研磨時間將對最終的光譜外觀有顯著影響。再轉入合適的模具中，使之分布均勻，抽空下壓成透明薄片。裝入壓片夾以KBr空白壓片作參比掃描紅外光譜。查譜線索引找出標準譜圖對照譜峰位置、形狀和相對強度進行鑒定。
三、試劑及儀器
1.試劑
(1)KBr(AR)粉末(200℃烘乾數小時，研細至直徑約2μm存於5A分子篩乾燥器中)。
(2)標樣Vc(AR，5A分子篩乾燥)。
(3)Vc藥片(作試樣，矽膠乾燥器中)。
2儀器
(1)紅外分光光度計。
(3)13mm直徑壓片模具。
(4)壓片機。
(5)真空泵。
四、實驗步驟
1.稱量2mgVc純樣於瑪瑙研缽，稱入600mgKBr粉末，在振動球磨機中研磨2～5min混勻。
2.帶上口罩和手套或指套，從乾燥箱中取出備用的壓片模具、漏斗，將模膛裝在底座上，底模裝入模膛(注意拋光面向上)，用漏斗轉入100～300mg樣品於模心，防止粉末附著在模心的邊緣，還應用干刮刀將模具中的樣品刮平，並使其中心略高出，然後將柱塞輕輕地放在樣品上轉動兩三次以使樣品分布均勻，再將柱塞極緩慢地取出，隨後將頂模面輕輕放入模心(拋光面向下)，將柱塞置於其上，並在柱塞進入模膛的部位套以O型橡皮圈加以真空密封，如圖所示。
3.將模具與真空管路連接，裝在液壓機柱塞間，抽真空2min，擰出液壓機通氣螺絲，關閉釋氣閥，然後緩緩泵壓至10T保持2min，切斷真空源並用雙手開啟釋氣閥將壓力極其緩慢(＞10sec)而均勻的撤出。除去模具底坐，小心倒置模具(防止柱塞掉下)，套上脫模圈，用液壓機將壓片輕輕推出模心。
4.用刀片揭取壓片，裝入KBr壓片夾。
5.以KBr空白片(同上製備)為參比裝入紅外樣品光路，接通電源即可掃描(最好預熱30min)。
6.譜圖的剖析與鑒定。
a)剖析純樣的紅外光譜，
| 關於「壓片法」的留言： |  訂閱討論RSS
|
|
目前暫無留言 | |
| 添加留言 | |