壓片法

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一、實驗目的

1.學習KBr壓片法的制樣技術。

2.用Satler標準光柵光譜的譜線索引鑒定已知物質。

二、實驗原理

KBr壓片法廣泛用於紅外定性分析和結構分析,通過稱量壓片質量也可方便的用於常量組分的定量分析。製備KBr壓片時,應取約2mg樣品研磨,然後與100~200mg乾燥KBr粉末充分混合,並再次用球磨機研磨1~2min,研磨時間將對最終的光譜外觀有顯著影響。再轉入合適的模具中,使之分布均勻,抽空下壓成透明薄片。裝入壓片夾以KBr空白壓片作參比掃描紅外光譜。查譜線索引找出標準譜圖對照譜峰位置、形狀和相對強度進行鑒定。

三、試劑及儀器

1.試劑

(1)KBr(AR)粉末(200℃烘乾數小時,研細至直徑約2μm存於5A分子篩乾燥器中)。

(2)標樣Vc(AR,5A分子篩乾燥)。

(3)Vc藥片(作試樣,矽膠乾燥器中)。

2儀器

(1)紅外分光光度計

(2)振動球磨機,配套瑪瑙研缽

(3)13mm直徑壓片模具

(4)壓片機

(5)真空泵。

四、實驗步驟

1.稱量2mgVc純樣於瑪瑙研缽,稱入600mgKBr粉末,在振動球磨機中研磨2~5min混勻。

2.帶上口罩和手套或指套,從乾燥箱中取出備用的壓片模具、漏斗,將模膛裝在底座上,底模裝入模膛(注意拋光面向上),用漏斗轉入100~300mg樣品於模心,防止粉末附著在模心的邊緣,還應用干刮刀將模具中的樣品刮平,並使其中心略高出,然後將柱塞輕輕地放在樣品上轉動兩三次以使樣品分布均勻,再將柱塞極緩慢地取出,隨後將頂模面輕輕放入模心(拋光面向下),將柱塞置於其上,並在柱塞進入模膛的部位套以O型橡皮圈加以真空密封,如圖所示。

3.將模具與真空管路連接,裝在液壓機柱塞間,抽真空2min,擰出液壓機通氣螺絲,關閉釋氣閥,然後緩緩泵壓至10T保持2min,切斷真空源並用雙手開啟釋氣閥將壓力極其緩慢(>10sec)而均勻的撤出。除去模具底坐,小心倒置模具(防止柱塞掉下),套上脫模圈,用液壓機將壓片輕輕推出模心。

4.用刀片揭取壓片,裝入KBr壓片夾。

5.以KBr空白片(同上製備)為參比裝入紅外樣品光路,接通電源即可掃描(最好預熱30min)。

6.譜圖的剖析與鑒定。

a)剖析純樣的紅外光譜,

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